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土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定 解决方案

来源:中仪宇盛   更新日期:2022-12-07 10:58:37   点击:
  

土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定 解决方案


多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,简称 PAHs,德文简称 PAK)是煤、石油、木材、烟草有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有 200 多种 PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并[α]芘,苯并[α]蒽等。PAHs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。

 

本解决方案参考

HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

 

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1. 仪器和设备

1.1 ASE-6快速溶剂萃取仪

1.2 GC-MS气相色谱质谱联用仪

1.3 真空平行浓缩仪

2. 试剂和材料

2.1正己烷:色谱纯

2.2丙酮:色谱纯

2.3硅藻土:20-100目

2.4石英砂:20-30目

2.5多环芳烃标准贮备液:1000mg/L

2.6替代物标准贮备液:4000mg/L(2-氟联苯和4,4’-三联苯-d14)

2.7内标贮备液:4000mg/L(萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12、苝-d12)

3. 仪器条件

3.1快速溶剂萃取条件

溶剂比例:50%丙酮+50%正己烷

萃取温度:100℃

萃取压力:12MPa

冲洗流速:60ml/min

冲洗时间:120s

吹扫时间:120s

3.2气相色谱质谱条件

进样口温度:280℃

分流比:10:1

进样量:1.0μl

色谱柱流量:1ml/min(恒流)

色谱柱:TG-5SILMS,30m×0.25mm×0.25μm

程序升温:80℃(保持2min)→20℃/min→180℃(保持5min)→10℃/min→320℃(保持6min)

MS传输线温度:250℃

EI离子源温度:300℃

质量扫描范围:45amu-450amu(全扫描Scan模式)

溶剂延迟时间:5min

4.校准曲线绘制

用丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂稀释标准贮备液使标准曲线系列浓度满足下表:

标准曲线绘制.png

由低浓度到高浓度依次进样分析各级别标准样品。以目标化合物浓度和内标化合物浓度比值为横坐标;以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值,与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标,绘制校准曲线。

 

4.1校准曲线结果如下:

标准曲线结果.png

 

标准样品选择离子色谱图

 

标准样品选择离子色谱图.png

4.2样品加标回收率测试

称取20g耕作土,加入适量硅藻土进行充分研磨处理,研磨后的样品转移至34ml萃取池中,添加适量目标物标准溶液和替代物标准溶液,使样品中目标物和替代物的加标浓度为0.5mg/kg。使用快速溶剂萃取仪,按照仪器条件(3.1)萃取样品。萃取液收集杯直接转入真空平行浓缩仪,将萃取液浓缩至约1ml左右,添加适量内标,并定容至1ml,使内标物的浓度为20μg/ml。取1μl样品溶液,注入气相色谱-质谱联用仪中,运行方法。


样品加标-01.png




样品加标回收率结果


 样品加标-02.png

 

样品加标选择离子色谱图

样品加标选择离子色谱图.png

 

本方案采用中仪宇盛ASE-6快速溶剂萃取仪作为样品提取的装置:

可在 20分钟同时萃取六个样品,也可设定单独运行4或2个通道;

对溶剂要求相对低,多种极性溶剂均可使用,溶剂选择范围宽;

采用密闭性处理,减少有机溶剂的挥发,对实验人员无健康影响;

仪器操作简单,可通过触摸屏一键控制,实验室新人即可马上入手操作。

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